Plasma 1000測(cè)定大米中的19種主量微量無機(jī)元素
前言
大米中除了含Mg、Fe、Zn、Se、Cu、Mn、Ca、K、Na等有益的無機(jī)元素外，同時(shí)還可能含有Cd、Pb、Hg等重金屬元素，這些有害元素主要來源于工業(yè)和礦廠對(duì)土壤和水的污染。2007年的調(diào)查結(jié)果發(fā)現(xiàn)，全國六個(gè)地區(qū)(華東、東北、華中、西南、華南和華北)的縣級(jí)以上市場(chǎng)隨機(jī)采購的91個(gè)大米樣品，有10%左右的樣品中Cd的含量超標(biāo)。大米中無機(jī)元素的檢測(cè)，國標(biāo)方法以光度法、原子吸收和原子熒光為主，這些方法在應(yīng)對(duì)大米中多元素檢測(cè)時(shí)比較費(fèi)時(shí)，而一般的發(fā)射光譜法雖然可以解決多元素同時(shí)測(cè)定的問題，但由于食品中重金屬含量較低，靈敏度滿足不了需求。
鋼研納克公司生產(chǎn)的高分辨率順序掃描型ICP-AES光譜儀具有靈敏度高、檢出限低、多元素同時(shí)測(cè)定的特點(diǎn)，采用Plasma 1000型順序掃描光譜儀測(cè)定了大米中的17種主量及微量元素，測(cè)定結(jié)果與參考值一致。
實(shí)驗(yàn)
本實(shí)驗(yàn)對(duì)GBW 10044(GSB-22 四川大米)、GBW 10045(GSB-23 湖南大米)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行了測(cè)定。
樣品前處理
準(zhǔn)確稱取2.000g試樣，加硝酸5mL，雙氧水2mL，低溫（80℃）預(yù)消解樣品，待樣品激烈反應(yīng)完后，補(bǔ)加5mL硝酸，放入微波爐中，180℃消解15min，25mL容量瓶定容。
儀器
Plasma1000型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀簡(jiǎn)稱ICP-AES，是我公司推出的單道順序掃描光譜儀，本應(yīng)用報(bào)告的所有測(cè)量結(jié)果均來自這種ICP光譜儀。相對(duì)于由中階梯光柵分光系統(tǒng)和固體檢測(cè)器組成的ICP光譜儀(即全譜儀)，單道順序掃描光譜儀具有更低的檢出限，更高的分辨率和靈敏度，極小的基體效應(yīng)，同時(shí)此儀器配備功能強(qiáng)大界面友好的分析軟件，友好的人機(jī)界面，強(qiáng)大的數(shù)據(jù)處理功能，對(duì)輸出數(shù)據(jù)可隨機(jī)打印,也可自動(dòng)生成Excel格式的結(jié)果報(bào)告。儀器的工作參數(shù)見表1：
表1 Plasma 1000 ICP-AES操作參數(shù)
儀器參數(shù) 數(shù)值
功率 1.15 Kw
冷卻氣流量 18.0 L/min
輔助氣流量 0.8 L/min
載氣流量 0.2 MPa
蠕動(dòng)泵泵速 20 rpm
觀測(cè)高度 12 mm
分析結(jié)果
方法的檢出限：
由消解空白的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差測(cè)定方法的檢出限，選擇的分析波長(zhǎng)和方法的檢出限見表2。
表2 Plasma 1000 ICP-AES元素波長(zhǎng)及方法的檢出限（μg/g）
大米樣品分析
對(duì)GBW 10044(GSB-22 四川大米)、GBW 10045(GSB-23 湖南大米)標(biāo)準(zhǔn)樣品中19種主量、微量、痕量元素進(jìn)行分析，分析結(jié)果見表3，結(jié)果表明，大部分元素分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)樣品參考值一致，說明此方法準(zhǔn)確、可靠。
元素 波長(zhǎng)/nm 檢出限（μg/g） 元素 波長(zhǎng)/nm 檢出限（μg/g）
Cd 214.438 0.01 Fe 259.940 0.03
Zn 206.200 0.02 Cu 224.700 0.02
Cr 267.716 0.002 Ba 455.403 0.04
Pb 220.353 0.1 Sr 407.771 0.004
Y 371.030 0.004 Al 394.401 0.05
Mo 202.030 0.08 P 213.618 0.5
Rb 421.556 0.004 Mg 279.553 0.04
B 249.678 0.008 Ca 393.366 0.002
Ni 231.604 0.002 Hg 214.438 0.01
Mn 257.610 0.006
大米中19種元素檢測(cè)結(jié)果及對(duì)照
元素及波長(zhǎng) Cd214.438 Zn206.200 Cr267.716 Pb220.353 Y371.030
四川大米（μg/g） 0.019 14.8 0.17 0.10 0.21
參考值及不確定度（μg/g） 0.018（0.002） 14.6(0.6) 0.17(0.05) 0.09（0.03） 0.22(0.05)
湖南大米（μg/g） 0.19 14.4 0.15 0.09 0.20
參考值及不確定度（μg/g） 0.19（0.02） 14.4(0.8) 0.14 0.07(0.02) 0.20(0.03)
元素及波長(zhǎng) Mo202.030 Rb421.556 B208.893 Ni231.604 Mn257.610
四川大米（μg/g） 0.62 0.28 1.04 0.22 11.3
參考值（μg/g） 0.61（0.03） 0.29(0.06) 1.06（0.08） 0.21（0.06） 11.5（0.5）
湖南大米（（μg/g）） 0.886 4.20 0.51 0.31 8.7
參考值及不確定度（μg/g） 0.89（0.06） 4.0(0.3) 0.58（0.13） 0.31（0.04） 9.0（0.4）
元素及波長(zhǎng) Fe238.204 Cu224.700 Ba233.527 Sr421.600 Al394.401
四川大米（μg/g） 13.2 2.50 0.77 0.28 <0.05
參考值及不確定度（μg/g） 14.4(2.0) 2.6(0.1) 0.75(0.09) 0.29(0.05) -
湖南大米（（μg/g） 6.0 2.43 0.48 0.18 <0.05
參考值及不確定度（μg/g） 6.3(2.0) 2.4(0.2) 0.50 (0.08) 0.16(0.03) -
元素及波長(zhǎng) P213.618 Mg279.553 Ca393.366 Hg214.438
四川大米 1.7 0.53 0.14 <0.01
參考值及不確定度（mg/g） 1.6(0.1) 0.53(0.02) 0.13(0.02) -
湖南大米 1.1 0.25 0.11 <0.01
參考值及不確定度（mg/g） 1.0(0.1) 0.25(0.01) 0.10(0.01) -
6 結(jié)論
納克生產(chǎn)的高分辨率順序掃描ICP光譜儀，相對(duì)于中階梯光柵和固體檢測(cè)器相結(jié)合的全譜儀，具有更低的檢出限，更高的分辨率和靈敏度，極小的基體效應(yīng)，用于分析食品中的痕量、超痕量元素極具優(yōu)勢(shì)。
本方法通過簡(jiǎn)單、快速的硝酸、雙氧水消解，使用納克的Plasma 1000對(duì)大米中的無機(jī)元素Cd、Zn、Cr、Pb、Y、Mo、Rb、B、Ni、Mn、Fe、Cu、Ba、Sr、Al、P、Mg、Sn、Ca、Hg等進(jìn)行了分析，各元素的測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值基本吻合，對(duì)于快速檢測(cè)大米中的無機(jī)元素具有重要意義。

Plasma 1000測(cè)定雞肉中的微量元素和有害重金屬元素
前言
雞肉味甘性溫，有、補(bǔ)精添髓的作用，是人類肉食品的重要組成部分和重要的營養(yǎng)來源，可用于治療產(chǎn)后乳少、病后虛弱、營養(yǎng)不良性水腫。隨著人們生活品質(zhì)的提高, 人們對(duì)雞肉的消費(fèi)需求已從由數(shù)量型轉(zhuǎn)向質(zhì)量型, 更關(guān)注雞肉的風(fēng)味、質(zhì)地、營養(yǎng)、安全性等因素。消費(fèi)者希望雞肉的營養(yǎng)價(jià)值更高, 口味更鮮美, 因此, 優(yōu)質(zhì)肉雞品種及其肌肉品質(zhì)已經(jīng)成為人們?nèi)找骊P(guān)注的問題。在雞肌肉品質(zhì)評(píng)定中, 以肌肉化學(xué)成分作為評(píng)價(jià)肉雞品質(zhì)的客觀指標(biāo)之一。無機(jī)元素作為主要化學(xué)成分, 是人們?cè)u(píng)價(jià)的一項(xiàng)重要指標(biāo)。
雞肉中無機(jī)元素包括微量有益元素Ca、Fe、Zn、Se、Ni、Mn、Cu和有害重金屬，傳統(tǒng)雞肌肉元素檢測(cè)方法有原子吸收法、原子熒光法等, 但這些方法均無法實(shí)現(xiàn)大批量快速定量檢測(cè)。電感藕合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)具有高效率、高準(zhǔn)確度、低檢出限、抗干擾能力強(qiáng)、操作簡(jiǎn)便、分析過程簡(jiǎn)單, 可同時(shí)進(jìn)行多元素快速分析等特性，目前已廣泛應(yīng)用于生物、食品、藥材、環(huán)境、材料科學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域。ICP-AES法測(cè)定雞肉中的微量元素和有害重金屬元素，需要對(duì)雞肉里大量有機(jī)物預(yù)先進(jìn)行消化處理。常用的樣品消化方法有干法消解和濕法消解, 干法消解操作簡(jiǎn)便, 但在消化過程中因一些元素?fù)]發(fā)易造成分析結(jié)果偏低；濕法消解又易帶來污染物, 可使空白值偏高;微波消解技術(shù)是近幾年來發(fā)展起來的新型消解技術(shù), 與傳統(tǒng)消解技術(shù)相比具有加熱快、升溫高、消解能力強(qiáng)、空白值低、元素?zé)o揮發(fā)損失、環(huán)境污染小等優(yōu)點(diǎn)。但微波消解一次消解量有限，而食品中許多元素含量很低，本文把濕法消解與微波消解結(jié)合起來，先在水浴上預(yù)消解，待大部分有機(jī)物激烈反應(yīng)過后，再進(jìn)行微波消解，消解完全后的樣品在納克生產(chǎn)的高分辨率順序掃描ICP光譜儀上進(jìn)行測(cè)定。
實(shí)驗(yàn)
本實(shí)驗(yàn)對(duì)GBW 10018(GSB-9 雞肉)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行了測(cè)定
樣品前處理
準(zhǔn)確稱取2.000g試樣，加硝酸5mL，雙氧水2mL，低溫（80℃）預(yù)消解樣品，待樣品激烈反應(yīng)完后，補(bǔ)加5mL硝酸，放入微波爐中，180℃消解15min，25mL容量瓶定容。
儀器
Plasma1000型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀簡(jiǎn)稱ICP-AES，是我公司推出的單道順序掃描光譜儀，本應(yīng)用報(bào)告的所有測(cè)量結(jié)果均來自這種ICP光譜儀。相對(duì)于由中階梯光柵分光系統(tǒng)和固體檢測(cè)器組成的ICP光譜儀(即全譜儀)，單道順序掃描光譜儀具有更低的檢出限，更高的分辨率和靈敏度，極小的基體效應(yīng)，同時(shí)此儀器配備功能強(qiáng)大界面友好的分析軟件，友好的人機(jī)界面，強(qiáng)大的數(shù)據(jù)處理功能，對(duì)輸出數(shù)據(jù)可隨機(jī)打印,也可自動(dòng)生成Excel格式的結(jié)果報(bào)告。儀器的工作參數(shù)見表1：
表1 Plasma 1000 ICP-AES操作參數(shù)
儀器參數(shù) 數(shù)值
功率 1.15 Kw
冷卻氣流量 18.0 L/min
輔助氣流量 0.8 L/min
載氣流量 0.2 MPa
蠕動(dòng)泵泵速 20 rpm
觀測(cè)高度 12 mm
分析結(jié)果
方法的檢出限：
由消解空白的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差測(cè)定方法的檢出限，選擇的分析波長(zhǎng)和方法的檢出限見表2。
表2 Plasma 1000 ICP-AES元素波長(zhǎng)及方法的檢出限（μg/g）
元素 波長(zhǎng)（nm） 檢出限（μg/g） 元素 譜線 檢出限（μg/g）
Mo 202.030 0.08 As 193.759 0.1
204.590 0.07 Zn 206.200 0.02
Sb 206.833 0.5 Y 371.030 0.004
231.147 0.3 Hg 194.227 0.05
B 249.678 0.008 Cd 214.438 0.01
Ni 221.647 0.08 228.802 0.01
231.604 0.04 Al 394.401 0.05
Mn 257.610 0.006 Mg 279.553 0.04
Cu 224.700 0.02 Ca 315.667
327.396 0.03 393.366 0.002
Sn 283.999 0.5 P 213.618 0.5
Ba 455.403 0.04 Pb 220.40 0.2
Fe 259.940 0.03 Rb 421.556 0.004
Ti 319.992 0.02 Se 196.090 0.2
Sr 421.600 0.002
407.771 0.004
雞肉標(biāo)準(zhǔn)樣品分析:
對(duì)GBW 10018(GSB-9)雞肉標(biāo)準(zhǔn)樣品中的主量、微量、痕量元素進(jìn)行分析，分析結(jié)果見表3，結(jié)果表明，所有被測(cè)元素含量均在參考值的允許差范圍內(nèi)，說明此方法準(zhǔn)確、可靠。
表3 雞肉標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試結(jié)果
元素及波長(zhǎng) Pb220.353 Zn202.548 Se196.090 Cd214.438 Y371.030
雞肉（μg/g） 0.14 26.10 0.523 0.008 0.005
0.11 27.32 0.525 0.005 0.009
0.14 27.58 0.548 0.005 0.008
0.13 27.00 0.532 0.006 0.007
參考值（μg/g） 0.11±0.02 26±1 0.49±0.06 (0.005) 0.007±0.002
元素及波長(zhǎng) Mo202.030 Rb421.556 B208.959 Ni231.604 Sr407.771
雞肉（μg/g） 0.099 33.12 0.752 0.14 0.60
0.105 33.15 0.849 0.15 0.60
0.107 31.02 0.804 0.16 0.60
0.104 32.43 0.802 0.15 0.60
參考值（μg/g） 0.11±0.01 33±2 0.76±0.13 0.15±0.03 0.64±0.08
元素及波長(zhǎng) Mn257.610 Fe259.940 Cu324.754 Ba455.403 Sr346.446
雞肉（μg/g） 1.57 30.56 1.40 1.50 0.60
1.58 29.56 1.48 1.40 0.61
1.57 31.82 1.46 1.40 0.61
1.57 30.65 1.45 1.43 0.61
參考值（μg/g） 1.65±0.07 31±3 1.46±0.12 1.5±0.4 0.64±0.08
元素及波長(zhǎng) P213.618 Mg279.553 Ca393.366 Al394.401
雞肉(mg/g) 9.38 1.27 0.23 0.19
9.41 1.24 0.23 0.15
9.12 1.29 0.23 0.17
9.30 1.27 0.23 0.17
參考值（mg/g） 9.6±0.8 1.28±0.10 0.22±0.02 0.16±0.03
結(jié) 論
納克生產(chǎn)的高分辨率順序掃描ICP光譜儀，相對(duì)于中階梯光柵和固體檢測(cè)器相結(jié)合的全譜儀，具有更低的檢出限，更高的分辨率和靈敏度，極小的基體效應(yīng)，用于分析食品中的痕量、超痕量元素極具優(yōu)勢(shì)。
本方法通過簡(jiǎn)單、快速的硝酸、雙氧水消解，使用納克的Plasma 1000對(duì)雞肉中的常量、微量元素及有害重金屬元素Cd、Pb、Al、Zn、Sn、Se、Y、Sr、Rb、Mo、Sb、B、Ni、Mn、Fe、Cu、Ba、P、Mg、Ca、Hg等進(jìn)行了分析，各元素的檢測(cè)下限在0.002-0.5μg/g之間，對(duì)于快速分析雞肉中的營養(yǎng)元素、微量元素及有害重金屬元素具有重要意義。

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定
注射用頭孢西丁鈉中的Al和Si
（鋼鐵研究總院，北京 100081）
摘 要：頭孢西丁鈉因其譜均衡，覆蓋面更廣，無毒性反應(yīng)，安全性高等優(yōu)勢(shì)，已廣泛用于多種感染性疾病。目前，國內(nèi)外的藥品生產(chǎn)廠家，在生產(chǎn)頭孢西丁鈉時(shí)，都會(huì)同時(shí)用到磷鋁酸鹽類分子篩和硅膠柱，因此頭孢西丁鈉中的Al和Si就成為嚴(yán)格控制成品質(zhì)量的關(guān)鍵因素。實(shí)驗(yàn)中，對(duì)某一客戶樣品0.2000 g樣品進(jìn)行微波提取酸溶處理，用于測(cè)定Al和Si的含量。采用Al 396.152 nm、Si 251.612 nm作為分析線，建立了使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-OES）測(cè)定注射用頭孢西丁鈉樣品中Al和Si 2種痕量元素的方法。結(jié)果表明，Al和Si的校準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)均不小于0.999。將方法應(yīng)用于頭孢西丁鈉樣品中2種痕量元素的測(cè)定，結(jié)果與ICP-MS的測(cè)試結(jié)果基本一致。
關(guān)鍵詞：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；頭孢西丁鈉；分子篩；硅膠柱；Al和Si
文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：
抗生素發(fā)展到現(xiàn)在已有80多年的歷史，上世紀(jì)60年代是青霉素類抗生素占據(jù)主導(dǎo)地位，90年代主要發(fā)展了頭孢烯物，是頭孢菌素類抗生素占優(yōu)勢(shì)的時(shí)期。由于頭孢菌素具有高效、廣譜、低毒、耐酶等優(yōu)點(diǎn)，其發(fā)展相當(dāng)迅速，其品種數(shù)量居各種抗生素的首位。頭孢西丁鈉因其譜均衡，覆蓋面更廣，無毒性反應(yīng)，安全性高等優(yōu)勢(shì)，已廣泛用于婦產(chǎn)科、、呼吸科、心腎內(nèi)科、骨科等的多種感染性疾病。[1-4]
頭孢西丁鈉生產(chǎn)過程中會(huì)同時(shí)用到磷鋁酸鹽類分子篩和硅膠柱，因此頭孢西丁鈉中的Al和Si就成為嚴(yán)格控制成品質(zhì)量的關(guān)鍵因素。本方法通過微波提取酸溶處理樣品，建立了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定注射用頭孢西丁鈉樣品中Al和Si的分析方法，結(jié)果滿意。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 主要儀器
Plasma 2000電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司）。
1.2 主要試劑
Al標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（國家鋼鐵材料測(cè)試中心）：1000 μg/mL；Si標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（國家鋼鐵材料測(cè)試中心）：500 μg/mL；硝酸（北京化學(xué)試劑研究所）：ρ約為1.38 g/mL。
實(shí)驗(yàn)所用試劑均為優(yōu)級(jí)純；實(shí)驗(yàn)用水為電阻率大于18 MΩ·cm3的超純水；氬氣（北京誠維峰氣體有限公司）：純度大于 99.95 %。
1.3 實(shí)驗(yàn)方法
1.3.1 樣品的前處理
將0.2000 g 樣品置于100 mL聚四氟乙烯消解罐中，加入5 mL HNO3，按一定的消解條件進(jìn)行反應(yīng)。消解完全后，將消解好的溶液轉(zhuǎn)移至100mL，加熱至紅棕色蒸汽揮盡并近干，定容至25 mL容量瓶中。
1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制
在7個(gè)100 mL容量瓶中，分別加入上述Al或Si的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，定容，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中各元素的質(zhì)量濃度如表2所示。
表2 各元素的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液
Table 2 Standard solution of each element
曲線 S0 S1 S2 S3 S4 S5 S6 S7
Al 0 1 ng/mL 30 ng/mL 50 ng/mL 100 ng/mL 200 ng/mL 400 ng/mL 600 ng/mL
Si 0 5 ng/mL 25ng/mL 50ng/mL 150ng/mL 500ng/mL
2 結(jié)果與討論
2.1 譜線的選擇
頭孢西丁鈉樣品經(jīng)微波消解酸溶后，可溶性Al和Si等元素均溶解于溶液中，同時(shí)無基體干擾。本實(shí)驗(yàn)主要考慮各待測(cè)元素譜線之間的干擾。利用各待測(cè)元素的單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)樣品試液分別進(jìn)行掃描，然后對(duì)圖譜進(jìn)行疊加，考察光譜干擾情況，終確定適合的分析譜線并扣除相應(yīng)的背景信號(hào)。本方法各元素分析線可能存在的干擾如表3所示。
表3 分析譜線的選擇
Table 3 Selection of spectral line nm
元素
Element 波長(zhǎng)
Wavelength 干擾譜線波長(zhǎng)
Wavelength of interference spectral line
Al 308.215 無干擾
394.401 無干擾
396.152 無干擾
Si 212.412 Al212.336
250.690 無干擾
251.612 無干擾
從表2可以看出：Al 308.215nm、Al 394.401nm和Al 396.152nm均不存在相關(guān)的干擾； Si 212.412nm存在Al 212.336nm的干擾；Si 250.690nm、Si 251.612nm不存在相關(guān)干擾。同時(shí)，根據(jù)各分析譜線的靈敏度和相應(yīng)值，本方法終確定的各元素分析線見表4。
表4 各元素分析譜線
Table 4 Spectral line of each element nm
元素
Element Al Si
波長(zhǎng) / nm
Wavelength 396.152 251.612
2.2 校準(zhǔn)曲線和檢出限
按照儀器設(shè)定的工作條件對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列進(jìn)行測(cè)定，以待測(cè)元素質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線，結(jié)果見表5。-建議只留系數(shù)
表5 各元素的線性回歸方程和檢出限
Table 5 Linear regression equation of each element and detection limit
元素
Elements 波長(zhǎng)
Wavelength/
Nm 線性回歸方程
Linear regression equation 相關(guān)系數(shù)
Correlation coefficient
Al 396.152 y=0.67x+610.16 0.99901
Si 251.612 y=1.14 x+237.83 0.99959
3 樣品分析
按照實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定某一頭孢西丁鈉客戶樣品中的Al和Si，進(jìn)行精密度試驗(yàn)，并將測(cè)定結(jié)果與ICP-MS的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比對(duì)，結(jié)果見表6。
表6 精密度試驗(yàn)、加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)和對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果(n=7)
Table 6 Results of precision test,recovery and comparison test
元素
Element 測(cè)定值
Found/(ng/ml) 平均值
Average/
(ng/ml) MS/
(ng/ml)
Al 6.72，6.85，7.03 6.89 6.90
Si 17.66，19.15，18.17 18.32 18.24
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