Plasma 2000ICP-OES
全譜電感耦合等離子體光譜儀
Plasma 2000可廣泛適用于冶金、地質(zhì)、材料、環(huán)境、食品、醫(yī)藥、石油、化工、生物、水質(zhì)等各領(lǐng)域的元素分析。
1、 中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，徑向觀測(cè)，具有穩(wěn)健的檢測(cè)能力。
2、 高效穩(wěn)定的自激式固態(tài)射頻發(fā)生器，體積小巧，匹配速度快，確保儀器的高精度運(yùn)行及優(yōu)異的長(zhǎng)期穩(wěn)定性。
3、 高速面陣CCD采集技術(shù)，單次曝光獲取全部譜線(xiàn)信息，真正實(shí)現(xiàn)“全譜直讀”。
4、 功能強(qiáng)大的軟件系統(tǒng)，簡(jiǎn)化分析方法的開(kāi)發(fā)過(guò)程，為用戶(hù)量身打造簡(jiǎn)潔、舒適的操作體驗(yàn)。

鋼研納克ICP光譜儀測(cè)定人造金剛石中7種元素
要：人造金剛石的合成一般使用合金觸媒以降低合成時(shí)所需的高溫高壓，但觸媒的使用會(huì) 使雜質(zhì)元素進(jìn)入人造金剛石內(nèi)部，嚴(yán)重影響金剛石的性能。采用750笆預(yù)灰化樣品，加入硫酸 與鹽酸加熱冒煙處理樣品，而后將樣品于950笆高溫灼燒灰化后，再使用鹽酸溶解。選擇Cr 267. 716 nm、Mn 257. 610 nm、Ni 221. 648 nm、Al 309.271 nm、Fe 259. 940 nm、Mg 279. 553 nm、Ti 334. 941 nm為分析線(xiàn)，使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）測(cè)定金剛石 中Cr、Mn、Ni、Al、Fe、Mg、Ti等7種元素。各元素校準(zhǔn)曲線(xiàn)的線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)廣為0. 999 4? 0.999 9,線(xiàn)性關(guān)系良好；方法中各元素的測(cè)定下限為0.021?0.27 Mg/g0按照實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定 金剛石樣品中Cr、Mn、Ni、Al、Fe、Mg、Ti,結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD, 〃=6）為0.75%? 1. 9%，回收率為93%?107%。將按照實(shí)驗(yàn)方法前處理后的3個(gè)人造金剛石樣品溶液分別采 用ICP-AES和電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果相吻合。
關(guān)鍵詞：高溫灼燒；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）；金剛石；微量元素
金剛石是目前發(fā)現(xiàn)世界上硬的物質(zhì)。近年 來(lái)，我國(guó)人造金剛石的產(chǎn)量和應(yīng)用有了很大的發(fā)展， 金剛石聚合物的復(fù)合體也已經(jīng)應(yīng)用于航空、汽車(chē)、船 舶制造、醫(yī)學(xué)、石油化工等眾多行業(yè)中。研究表明， 添加了納米金剛石的橡膠，抗斷裂性能可提高 30%，耐破壞溫度可提高15%口勺。現(xiàn)有的人造金 剛石合成技術(shù)，通常以Ni、Co、Mn、Fe等元素組成 的合金為觸媒。觸媒一般是以Fe、Ni、C。為主，或 者將其中之一作為基體，其余兩種元素作為合金組 分,故而人造金剛石中易于殘留Ni、Co、Mn、Fe等 元素組成的包裹體，而包裹體的分布及其在金剛石 中的含量對(duì)人造金剛石的各種性能有著重要的影 響「"句。因此金剛石中元素的快速分析變得極其重 要，并且需要分析其中多種痕量元素。
傳統(tǒng)的人造金剛石中雜質(zhì)元素含量的測(cè)定方法 主要依靠X射線(xiàn)熒光光譜法進(jìn)行半定量分析^句， 但其并不能進(jìn)行準(zhǔn)確定量分析，只能提供參考。電 感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）具有基體干擾小、精密度好、動(dòng)態(tài)線(xiàn)性范圍寬等特點(diǎn)，可用 于多種元素測(cè)定本文探討使用電感耦合等離 子體發(fā)射光譜法測(cè)定金剛石中Cr、Mn、Ni、Al、Fe、 Mg、Ti等7種痕量元素的方法。研究了樣品高溫 灼燒溫度,選擇了各元素的分析線(xiàn)，并與電感耦 合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）進(jìn)行了對(duì)比，取得了滿(mǎn) 意結(jié)果。
實(shí)驗(yàn)部分
1.1主要儀器及工作參數(shù)
單道掃描電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀 （鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司）；高純氬氣（純度不小 于 99. 999%）,光柵為 3 600 條/mm。
ICP-AES工作條件：發(fā)射功率為1.15 kW；冷 卻氣流量為0 L/min；輔助氣流量為0. 8 L/min； 霧化氣流量為0.4 L/min；觀測(cè)高度距功率圈上方 12 mm；蠕動(dòng)泵泵速為20 r/min。使用同軸玻璃氣 動(dòng)霧化器及旋轉(zhuǎn)霧室，三層同軸石英炬管，中心管管為2. 0 mm。
馬弗爐（天津市福元銘儀器設(shè)備有限公司）；鉑 金坩堝（35 mL）。
1.2試劑
Cr、Mn、Ni、Al、Fe、Mg、Ti單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶 液（國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心）：1 000 gg/mL;鹽酸（p 約為1.18 g/mL），優(yōu)級(jí)純;硫酸。約為1. 84 g/mL），優(yōu) 級(jí)純。
實(shí)驗(yàn)用水均為二次去離子水。
1.3樣品處理
準(zhǔn)確稱(chēng)取2. 0 g（精確至0. 000 1 g）試樣，置于 35 mL鉑金坩堝中，750笆馬弗爐中灼燒2h,等樣 品部分灰化后取出，放置至室溫。而后使用移液管 緩慢加入l.OmL硫酸，搖勻，再加入5.0mL鹽酸。 為避免鉑金坩堝與加熱板直接接觸而導(dǎo)致加熱時(shí)產(chǎn) 生合金化從而損毀鉑金坩堝，將鉑金坩堝套入陶瓷 坩堝中，放置于控溫電加熱板上，緩慢升溫并以200 笆加熱至冒盡硫酸煙，而后取下冷卻。之后將鉑金 坩堝放置于馬弗爐中，調(diào)節(jié)溫度于950笆灼燒30 min。取出坩堝，自然冷卻。加入5.0mL鹽酸（1 + 1）,搖勻后放入陶瓷坩堝中，于加熱板上150笆加熱 溶解殘?jiān)?，將溶液轉(zhuǎn)入25 mL容量瓶中，定容，搖 勻，待測(cè)。隨同試樣做空白試驗(yàn)。
1.4標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制
取7個(gè)100 mL容量瓶，分別加入各待測(cè)元素 的標(biāo)準(zhǔn)溶液，補(bǔ)加10 mL鹽酸，定容，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn) 溶液系列中各元素質(zhì)量濃度相當(dāng)于樣品中各元素含 量見(jiàn)表1。
入等離子體中；同時(shí)金剛石中碳元素具有穩(wěn)定的正 四面體結(jié)構(gòu)，正常的酸堿無(wú)法溶解，因此選擇高溫灼 燒的方法，破壞金剛石內(nèi)部結(jié)構(gòu)并去除樣品中的碳。 試驗(yàn)考察了灰化溫度對(duì)金剛石樣品灰化效果的影響 稱(chēng)取2.0 g樣品放置于鉑金坩堝中，放入馬弗 爐中選擇不同溫度進(jìn)行灰化，見(jiàn)表2。結(jié)果表明：樣 品在750笆下只有少部分的游離態(tài)被灰化，大部分 樣品并未灰化，為防止樣品因升溫過(guò)快而反應(yīng)太劇 烈，因此將樣品在750笆灰化2 h,作為預(yù)灰化的條 件，去除部分碳。而后將樣品加熱冒硫酸煙,部分破 壞氧化樣品，為之后高溫灼燒灰化做準(zhǔn)備，使之高溫 下更易破壞金剛石結(jié)構(gòu)。終將樣品置于950笆下 完全灰化。
2.2分析線(xiàn)
對(duì)于同一種元素,ICP-AES有多條譜線(xiàn)可供選 擇，但是由于基體的影響和其他元素對(duì)待測(cè)元素可 能產(chǎn)生的干擾，需要對(duì)推薦的譜線(xiàn)進(jìn)行干擾考察和 選擇。而本法中由于樣品經(jīng)過(guò)灰化前處理，基體的 影響較小，因此實(shí)驗(yàn)中不需考慮基體對(duì)分析線(xiàn)的 影響。
在兩個(gè)100 mL容量瓶中，加入Cr、Mn、Ni、Al、 Fe.Mg.Ti等多種標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別配制成兩個(gè)混合 標(biāo)準(zhǔn)溶液，使得兩瓶溶液中各元素的質(zhì)量濃度分別 為1.00和10.0 gg/mL0采用儀器掃譜圖功能，在 波長(zhǎng)為 Cr 267. 716 nm、Cr 283. 563 nm、Cr 205. 552 nm,Mn 257. 610 nm、Mn 293. 306nm、Mn 259. 373 nm,Ni 221. 648 nm, Ni 216. 556 nm, Ni 341.476 nm,Al 309.271 nm、Al 396.152 nm、Al 396.401 nm,Fe 259.940 nm、Fe 234.349 nm、Fe 238. 204 nm,Mg 279. 553 nm、Mg 280. 221 nm、Mg 285.213 nm,Ti 334. 941 nm、Ti 219. 992 nm、Ti 308. 802 nm 處掃描，以確定此譜線(xiàn)周?chē)欠裼衅渌氐母蓴_ 及強(qiáng)度情況。光譜掃描后，根據(jù)樣品中各待測(cè)元素 的含量及譜線(xiàn)的干擾情況，選其靈敏度適宜、譜線(xiàn)周 圍背景低且無(wú)其他元素明顯干擾的譜線(xiàn)作為待測(cè)元
素的分析線(xiàn)。此外，譜線(xiàn)選擇時(shí)，應(yīng)盡量將背景位置 定位于基線(xiàn)平坦且無(wú)小峰的位置，同時(shí)左右背景的 平均值盡可能與譜峰背景強(qiáng)度一致。以Mg 279. 553 nm處譜圖為例，1. 00與10. 0 gg/mL之間 有明顯梯度其周?chē)鸁o(wú)其他元素干擾，譜線(xiàn)左右平坦 無(wú)小峰，見(jiàn)圖1。各元素的分析譜線(xiàn)見(jiàn)表3。
2.3校準(zhǔn)曲線(xiàn)和檢出限
按照儀器設(shè)定的工作條件對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列進(jìn)行 測(cè)定，以待測(cè)元素質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，發(fā)射強(qiáng)度為縱 坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)，結(jié)果見(jiàn)表4。在儀器工作 條件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的空白溶液連續(xù)測(cè)定11次， 以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測(cè)元素檢出限，以 10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測(cè)元素的測(cè)定3.2 比對(duì)試驗(yàn)
按照方法對(duì)人造金剛石實(shí)際樣品進(jìn)行分析，由 于現(xiàn)階段研究金剛石中雜質(zhì)元素的文獻(xiàn)較少，傳統(tǒng) 的人造金剛石中雜質(zhì)元素含量的測(cè)定主要是依靠X 射線(xiàn)熒光光譜法進(jìn)行半定量分析但其并不能準(zhǔn) 確定量，只能夠提供參考，而其他方法鮮見(jiàn)報(bào)道。因 此為對(duì)比試驗(yàn)，將按照實(shí)驗(yàn)方法前處理后的人造金 剛石樣品溶液采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)進(jìn)行測(cè)定，其結(jié)果與ICP-AES測(cè)定值進(jìn)行對(duì) 比，結(jié)果見(jiàn)表6。

Plasma 2000儀器特點(diǎn)
穩(wěn)健高效的全固態(tài)光源
全固態(tài)射頻發(fā)生器，體積小、效率高，全自動(dòng)負(fù)載匹配，速度快、精度高，能適應(yīng)各種復(fù)雜基體樣品及揮發(fā)性有機(jī)溶劑的測(cè)試，具有優(yōu)異的長(zhǎng)期穩(wěn)定性。
垂直炬管的設(shè)計(jì)，具有更好的樣品耐受性，減少了清潔需求，降低了備用炬管的消耗。
簡(jiǎn)潔的炬管安裝定位設(shè)計(jì)，快速定位，精確的位置重現(xiàn)。
實(shí)時(shí)監(jiān)控儀器運(yùn)行參數(shù)，高性能CAN工業(yè)現(xiàn)場(chǎng)總線(xiàn)，保障通訊高效可靠。
精密的光學(xué)系統(tǒng)
中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，使用超純SiO2棱鏡，高光路傳輸效率，保證了深紫外區(qū)的元素測(cè)量。
優(yōu)化的光學(xué)設(shè)計(jì)，采用非球面光學(xué)元件，改善成像質(zhì)量，提高光譜采集效率。
光室多點(diǎn)充氣技術(shù)，縮短光室充氣時(shí)間，提高紫外光譜靈敏度及穩(wěn)定性，開(kāi)機(jī)即可測(cè)量。
光室氣路獨(dú)立，可充氮?dú)饣驓鍤狻?br> 包圍式立體控溫系統(tǒng)，保障光學(xué)系統(tǒng)長(zhǎng)期穩(wěn)定無(wú)漂移。
進(jìn)樣系統(tǒng)
儀器配備系列經(jīng)過(guò)優(yōu)化的進(jìn)樣系統(tǒng)，可用于有機(jī)溶劑、高鹽/復(fù)雜基體樣品、含氫氟酸等樣品的測(cè)試。
使用一體式炬管，易于維護(hù)，轉(zhuǎn)換快速，使用成本低。
使用質(zhì)量流量控制器控制冷卻氣、輔助氣和載氣的流量，流量連續(xù)可調(diào)，保障測(cè)試性能長(zhǎng)期穩(wěn)定。
4通道12滾輪蠕動(dòng)泵，泵速連續(xù)可調(diào)，確保樣品導(dǎo)入穩(wěn)定性。
檢測(cè)器
大面積背照式CCD檢測(cè)器, 全譜段響應(yīng)，高紫外量子化效率，抗飽和溢出，具有極寬的動(dòng)態(tài)范圍和極快的信號(hào)處理速度。
一次曝光，完成全譜光譜信號(hào)的采集讀取，從而獲得更為快速、準(zhǔn)確的分析結(jié)果。
同類(lèi)產(chǎn)品中靶面尺寸，百萬(wàn)級(jí)像素，單像素面積24μm X 24μm，三級(jí)半導(dǎo)體制冷,制冷溫度-35℃，具有更低的噪聲和更好的穩(wěn)定性。
軟件系統(tǒng)
人性化的界面設(shè)計(jì)，流暢易懂，簡(jiǎn)便易用，針對(duì)分析應(yīng)用優(yōu)化的軟件系統(tǒng)，無(wú)須復(fù)雜的方法開(kāi)發(fā)，即可快速開(kāi)展分析操作。
多窗口多方法分析程序，可同時(shí)測(cè)量、編輯、查看不同的方法數(shù)據(jù)。
軟件譜線(xiàn)庫(kù)具有7萬(wàn)多條譜線(xiàn)庫(kù)，智能提示潛在干擾元素，幫助用戶(hù)合理選擇分析譜線(xiàn)。
提供多樣化的標(biāo)準(zhǔn)系列編輯模式，支持先測(cè)試后設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)、“三明治”方法測(cè)試樣品等多種曲線(xiàn)校準(zhǔn)模式。
軟件支持標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法、標(biāo)準(zhǔn)加入法等分析方法，具有扣除空白、內(nèi)標(biāo)校正、干擾校正等多種數(shù)據(jù)處理方法。
輕松的測(cè)試方式設(shè)置，直觀的測(cè)試結(jié)果顯示，具有多種報(bào)表輸出格式。

鋼研納克Plasma2000ICP光譜儀測(cè)定中低合金鋼中12種元素
關(guān)鍵詞：Plasma2000，ICP-OES，中低合金鋼，全譜瞬態(tài)直讀
引言
中低合金鋼是在碳鋼的基礎(chǔ)上加入少量合金元素得到的一類(lèi)結(jié)構(gòu)用鋼。低合金高強(qiáng)度鋼可以用較少的合金元素獲得高的綜合力學(xué)性能，以達(dá)到改善鋼的性能，滿(mǎn)足使用且成本低廉。中低合金鋼中合金元素的含量測(cè)定十分重要。本文采用鋼研納克Plasma2000型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICP-OES） 對(duì)中低合金鋼中的Si，Mn，P，Cr，Ni，Mo，V，Ti，Al、Cu、Co、Y等12種常見(jiàn)元素的含量進(jìn)行了測(cè)定，標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試結(jié)果吻合，效果滿(mǎn)意。
儀器特點(diǎn)
Plasma 2000 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司）是一種使用方便、操作簡(jiǎn)單、測(cè)試快速的全譜ICP-OES分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點(diǎn)如下：
? 高效固態(tài)射頻發(fā)生器，超高穩(wěn)定光源；
? 大面積背照式CCD芯片，寬動(dòng)態(tài)范圍；
? 中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，體積小巧；
? 多元素同時(shí)分析，全譜瞬態(tài)直讀。
樣品前處理
參考國(guó)標(biāo)GB/T 20125-2006《低合金鋼 多元素含量的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》，準(zhǔn)確稱(chēng)取1.0000 g試樣，加入鹽酸、硝酸混合酸分解，如有不溶碳化物，加高氯酸冒煙，以混酸溶解鹽類(lèi)，冷卻狀態(tài)下加入氫氟酸，試液稀釋至一定體積，干過(guò)濾。
樣品溶解圖解
儀器參數(shù)
儀器工作參數(shù) 設(shè)定值 儀器工作參數(shù) 設(shè)定值
射頻功率／W 1350 輔助氣流速／L·min-1 0.5
冷卻氣流速／L·min-1 13.5 蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速/rpm 20
載氣流速／L·min-1 0.5 進(jìn)樣時(shí)間/s 25
標(biāo)準(zhǔn)樣品
選用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)試
標(biāo)樣編號(hào) 標(biāo)樣名稱(chēng)
GBW(E)010026a 碳鋼35#
YSBC 11213-93 CrMnSiNiMo
YSB14134-2001 焊條鋼
BH 0640-1 45CrNiWV
YSBC11121-95 15鋼
典型元素譜線(xiàn)
方法檢出限
在選定工作條件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的空白溶液連續(xù)測(cè)定11次，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測(cè)元素檢出限，以10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測(cè)元素的測(cè)定下限。
各元素的譜線(xiàn)和方法檢出限
元素 譜線(xiàn)/nm 方法檢出限/% 測(cè)定下限/%
結(jié)論
參考標(biāo)準(zhǔn)GBT 20125-2006，利用Plasma 2000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)中低合金鋼中Al、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、P、Ti、V、Y、Si等12種元素進(jìn)行測(cè)定，方法檢出限在0.00003%~0.0004%之間，檢測(cè)結(jié)果與標(biāo)樣認(rèn)定值一致。該方法應(yīng)用范圍廣泛，對(duì)屑狀、絲狀等火花光譜無(wú)法檢測(cè)的樣品也能分析檢測(cè)。 Plasma 2000能夠快速、準(zhǔn)確、可靠的測(cè)定中低合金鋼中的Al、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、P、Ti、V、Y、Si等12種元素。
儀器優(yōu)點(diǎn)
1. 優(yōu)異的光學(xué)系統(tǒng)
2. 固態(tài)高效射頻發(fā)生器，體積更加小巧
3. 流程自動(dòng)化，狀態(tài)監(jiān)控及自動(dòng)保護(hù)
4. 科研級(jí)檢測(cè)器，極高的紫外量子化效率
5. 強(qiáng)大分析譜線(xiàn)
6. 信息直觀豐富
7. 多窗口多方法
8. 編輯功能強(qiáng)大
9. 智能譜圖標(biāo)定
10.智能干擾矯正