Plasma 2000型ICP-OES開關機操作規(guī)程
開機：
步：確認配電箱中主電源供電正常，ICP-AES儀器主機電源、電腦電源及循環(huán)水箱電源的插座供電正常，摘除風帽，檢查、清理廢液桶。
第二步：打開循環(huán)水箱電源開關。
第三步：打開儀器前面板電源開關。
第四步：打開氣瓶閥門，調(diào)節(jié)分壓為0.6MPa~0.7MPa。
第五步：打開排風扇。
第六步：打開電腦中Plasma 2000操作軟件。檢查進樣系統(tǒng)完整性，安裝蠕動泵管，點擊按 鈕使蠕動泵旋轉(zhuǎn)，查看進液、排液是否流暢。流暢后點擊 按鈕使蠕動泵停止。
第七步：點擊點火 按鈕進行點火。（注意?。。↑c擊 之后，操作人員一定不要離開儀器，可以點擊熄火 按鈕使熄火對話框彈出，保證點火過程一旦出現(xiàn)異常情況能夠隨時熄火。）
關機：
步：依次用稀硝酸和去離子水沖洗進樣系統(tǒng)5min后，點擊 按鈕進行熄火。
第二步：關閉儀器前面板窗口中電源。
第三步：松開蠕動泵管。
第四步：關閉氣瓶閥門。
第五步：關閉排風扇，蓋上風帽，定期檢查清理廢液桶。
第六步：關閉循環(huán)水箱電源開關。
第七步：退出Plasma 2000操作軟件并關閉電腦。

Plasma 2000型ICP-OES日常維護須知
1、儀器正常使用對實驗室有哪些要求？
（1）環(huán)境溫濕度：溫度18℃~24℃，相對濕度≤70%，配空調(diào)機（功率≥3P）。
（2）環(huán)境要求：儀器需要防塵。儀器室應與前處理室隔離，并保持儀器室清潔衛(wèi)生。
（3）儀器用電：220V，要求導線為10mm2銅線，且安裝≥32A的漏電保護開關。
（4）接地要求：獨立地線，接地電阻小于4Ω。地線與電源零線間電壓≤3伏特。
（5）排風要求：大于400立方米/小時。
2、儀器正常使用是否需要預熱？
（1）初次上電：儀器需要預熱4小時，以保證儀器內(nèi)部溫度完全穩(wěn)定。
（2）常規(guī)使用：儀器點火后預熱10分鐘即可使用。
如果儀器每天都要使用，推薦保持儀器主機電源的供電，以保證內(nèi)部溫度持續(xù)穩(wěn)定。
3、儀器點火困難怎么辦？
（1）儀器點火難易與炬管箱中的濕度有關，梅雨季節(jié)或空氣濕度大時較難點火。如有水汽冷凝在工作線圈和炬管上甚至會發(fā)生放電、打火，所以點火前一定要確定感應線圈沒有凝結水，濕度大時要開除濕器除濕。
（2）儀器點火困難與炬管的位置也有關系，稍微調(diào)整一下炬管的高度會有改善。
（3）儀器點火困難與氬的純度有關，氬不純或含水氣會導致點火困難。
5、儀器正常使用中哪些配件需要維護？
（1）儀器長期使用后炬管頭會變黑，要定期用熱的稀酸浸泡數(shù)小時，用水清洗干凈，徹底干燥后使用。
（2）霧化器極易被沉淀等顆粒阻塞，儀器不允許帶沉淀或者進樣過程產(chǎn)生沉淀測試。
（3）定期更換蠕動泵管，更換周期一般為三個月，具體根據(jù)管彈性及管內(nèi)顆粒情況定，以免影響數(shù)據(jù)精度。
（4）循環(huán)冷卻水箱必須使用純凈水，三個月至半年更換一次，以免結水垢和長綠藻。

微波消解-ICP-AES法測定塑料中Pb、Hg、Cd、Cr
胡 月 劉 頌 彭 霞 周 偉 李美玲 沈?qū)W靜
（鋼研納克檢測技術有限公司，北京 100094）
摘要： 研究采用微波消解法進行溶樣、ICP-AES測定塑料中Pb、Hg、Cd和Cr含量的方法。選擇了合適的分析譜線。結果表明，Pb、Hg、Cd、Cr的檢出限分別為0.02mg/L、0.02mg/L、0.002mg/L、0.002mg/L,回收率為86%~107%。該方法適用于塑料中Pb、Hg、Cd和Cr含量的快速分析。
關鍵詞：微波消解；ICP-AES;塑料；Pb；Hg；Cd；Cr
塑料已經(jīng)廣泛地應用到各行各業(yè)，與人們的生活息息相關。然而由于塑料的生產(chǎn)工藝等原因不可避免地使用了有害的重金屬，其中的Pb、Hg、Cd、Cr等重金屬的危害已引起了世界各國的重視，歐盟已各種嚴厲的政策、法令來限制塑料中Pb和Cd的使用，如RoHS指令、包裝指令、玩具指令等。因此, 許多出口產(chǎn)品中的塑料部件均需要進行Pb、Hg、Cd、Cr含量的測定。
相對于傳統(tǒng)的濕式消解法和馬弗爐高溫灰化法, 微波消解作為一種較新的樣品處理技術具有一系列的優(yōu)點:1)加熱快、升溫高、消解能力強，大大縮短了溶樣時間；2)消耗酸溶劑少，空白值低；3)避免了揮發(fā)損失和樣品玷污，回收率高，提高了分析的準確度和精密度。
相對于傳統(tǒng)儀器原子吸收法, ICP-AES以其檢出限低，精密度好，動態(tài)范圍寬，分析速度快等優(yōu)點在塑料制品分析領域的應用已有報道 [1-6]。本文研究了使用國產(chǎn)單道掃描ICP光譜儀測定塑料中的Pb、Hg、Cd、Cr，檢測結果令人滿意。
1 實驗部分
1.1 儀器及參數(shù)
Plasma1000單道掃描電感耦合等離子體光譜儀（鋼研納克檢測技術有限公司）；高純氬（純度≥99.999%），光柵為3600條/mm。參數(shù)設置：功率1.15 Kw；冷卻氣流量18.0 L/min，輔助氣流量0.8 L/min，載氣流量0.2 L/min；蠕動泵泵速20 rpm；觀測高度距功率圈上方12 mm；同軸玻璃氣動霧化器，進口旋轉(zhuǎn)霧室，三層同軸石英炬管，中心管2.0 mm。
EXCEL 全功能型微波化學工作平臺(上海乞堯)。
1.2 試劑
硝酸，ρ≈1.42 g/ml,優(yōu)級純，北京化工廠；過氧化氫，ρ≈1.13g/ml,優(yōu)級純，北京化工廠；Pb、Hg、Cd、Cr的標準溶液質(zhì)量濃度均為1000 μg/ml，國家鋼鐵材料測試中心；所用溶液用水均為二次去離子水。
1.3 樣品處理
稱取已粉碎的塑料試樣0.1 g (精確至0.0001g) 于聚四氟乙烯微波消解罐中, 加入10 mL HNO3、2mL H2O2溶液, 按照設定的消解程序(如表1所示)進行微波消解, 為避免反應過于劇烈, 采用程序升溫的方法進行消解。消解完畢后，轉(zhuǎn)移定容至50 mL, 待測。隨同做試樣空白試驗。
表1 樣品微波消解程序
升溫程序 壓力/MPa 溫度/℃ 保持時間/min
2 結果與討論
2.1 分析譜線的選擇
對于同一種元素， ICP-AES 可以有多條譜線進行檢測，但是由于基體和其他元素的干擾，并不是所有的譜線都適用。進行光譜掃描后，根據(jù)樣品中各待測元素的含量及譜線的干擾情況，選定靈敏度適宜、譜線周圍背景低、且無其他元素明顯干擾的譜線作為元素的分析線，結果見表2。
表2 各元素分析線
元素 Pb Hg Cd Cr
波長/nm 220.353 253.652 228.802 267.716
2.2 方法的檢出限
以空白溶液測定10次的標準偏差的3倍所對應的濃度作為檢出限。各元素的檢出限見下表3。由表可見，各元素的檢出限均較低，可以滿足塑料產(chǎn)品的日常檢測要求。
表3 元素的檢出限
元素 Pb Hg Cd Cr
檢出限/（mg/L） 0.02 0.02 0.002 0.002
2.3 實際樣品的測定
對實際塑料樣品按照本文方法進行分析，并將測定結果與相應的參考值進行比對，結果表明，各元素的測試結果與參考值基本一致。
表4 測定結果與參考值對比
樣品 元素 測定結果w/% 參考值w/%
1 Pb 0.0018 0.0017
Hg 0.0010 0.0012
Cd 0.0012 0.0011
Cr 0.0030 0.0032
2 Pb 0.0031 0.0030
Hg 0.0015 0.0014
Cd 0.0030 0.0031
Cr 0.0018 0.0017
2.4加標回收試驗
按照選定的ICP工作條件和微波消解程序, 在樣品中分別加入Pb、Hg、Cd、Cr混標溶液進行加標回收試驗, 回收試驗結果列于表5。由表5可知, 待測元素Pb、Hg、Cd、Cr的加標回收率在86%~107%, 表明本方法準確可靠。
表5 方法的加標回收
元素 本底值 加標量 測定均值 回收率
/(mg /L) /(mg /L) /(mg /L) /%
Pb 3.4 3.0 6.2 93.3
Hg 2.4 3.0 5.0 86.7
Cd 2.2 3.0 5.1 96.7
Cr 6.4 3.0 9.6 106.7
3 結論
對塑料進行微波消解前處理, 采用高靈敏度的單道掃描型ICP- AES成功測定了其中Pb、Hg、Cd、Cr含量，此法簡便、準確, 適用于塑料中Pb、Hg、Cd、Cr的快速測定。
參考文獻:
［1］ 陳樹娣, 黃小龍, 熊怡佳等. ICP- AES測定塑料中的銻鈹鈷釩［J］.廣州化工（Guangzhou Chemical Industry）,2011,39(7):119-120.
［2］金獻忠, , 杭緯等. 低壓微波消解- ICP-AES 法測定聚氯乙烯塑料及其制品中的Pb、Cd、Cr 和Hg［J］. 分析試驗室Chinese Journal of Analysis Laboratory),2007,26(8):80-83.
［3］魯?shù)?，趙珊紅，鮑曉霞等. 端視ICP-AES法測定食品用塑料包裝容器在四種食品模擬物中有害元素遷移量［J］. 食品科技 (Food Science and Technology),2012,37（1）:288-292.
［4］鐘志光, 黃勇, 張海峰等. 微波消解 DUO-ICP-AES測定電子電氣產(chǎn)品塑料中的鉛、鎘、鉻和汞的方法研究［J］. 塑料 (Plastic) 2007,36(1):96-99.
［5］李波，林勤保，宋歡等. 微波消解-ICP-AES 測定食品塑料包裝中鈦、鉛、鉻和鎘［J］. 化學研究與應用
(Chemical Research and Application),2011,23(2):252-256.
［6］衛(wèi)碧文, 繆俊文, 龔駟揚. 微波消解ICP-AES 法測定玩具塑料中鎘［J］. 理化檢驗-化學分冊 (PTCA ( PART B: CHEMICAL ANALYSIS)),2004,40(11):640-642.

ICP-AES法測定活性炭中的砷、硒、銻、鉛、鉻
（鋼研納克檢測技術有限公司， 北京 100094）
摘要：介紹了一種預前灰化處理樣品測定活性炭產(chǎn)品中砷、硒、銻、鉛、鉻含量的電感耦合等離子體發(fā)射光譜方法。通過樣品的稱樣量實驗、基體干擾考察以及分析譜線選擇等，確定了分析條件。結果表明，砷、硒、銻、鉛、鉻的檢出限分別為0.04 mg /L、0.02mg /L、0.06 mg /L、0.10 mg /L、0.009 mg /L；加標回收率為90 %～110%。該方法適用于活性炭產(chǎn)品中砷、硒、銻、鉛、鉻等元素含量的快速分析。
關鍵詞：電感耦合等離子體發(fā)射光譜法; 活性炭；砷、硒、銻、鉛、鉻
活性炭產(chǎn)品廣泛應用于食品衛(wèi)生、醫(yī)藥、環(huán)境保護、飲用水處理、溶劑回收及氣體的分離、凈化等諸多領域[1] 。其中砷、硒、銻、鉛、鉻等有毒元素的含量應小于對處理水和處理液有影響的程度, 因此準確測定和控制這些有毒元素的含量就顯得尤為重要。
相對于傳統(tǒng)儀器AAS法[2], ICP-AES具有檢出限低、精密度好、動態(tài)范圍寬、分析速度快等優(yōu)點，在活性炭分析領域已有報道[3-6]，但是使用ICP-AES同時測定砷、硒、銻、鉛、鉻元素含量還沒有成熟的方法。本文研究了使用國產(chǎn)單道掃描ICP光譜儀測定活性炭中的砷、硒、銻、鉛、鉻等元素的方法并成功應用于實際樣品的檢測。
1 實驗部分
1.1 儀器和參數(shù)
Plasma1000單道掃描電感耦合等離子體光譜儀（鋼研納克檢測技術有限公司）；高純氬（純度≥99.999%），光柵為3600條/mm。功率1.15 Kw，冷卻氣流量18.0 L/min，輔助氣流量0.8 L/min，載氣流量0.2 L/min,蠕動泵泵速20 rpm，觀測高度距功率圈上方12 mm，同軸玻璃氣動霧化器，進口旋轉(zhuǎn)霧室，三層同軸石英炬管，中心管2.0 mm。
1.2 試劑
硝酸，ρ≈1.42 g/ml,優(yōu)級純，北京化工廠；鹽酸，ρ≈1.18 g/ml,優(yōu)級純，北京化工廠；As、Se、Sb、Pb、Cr的標準溶液質(zhì)量濃度均為1000 μg/ml，國家鋼鐵材料測試中心；所用溶液用水均為二次去離子水。
1.3 樣品處理
準確稱取經(jīng)105 ℃烘干、研細的活性炭樣品2.000 g于瓷皿中，加入1.0g Mg(NO3)2·6H2O混勻，上面覆蓋1.0g MgO，于600℃灼燒3h以上，取出。轉(zhuǎn)入100mL燒杯中，加水至20 ml，加（1+1）HCl 20ml、（1+1）HNO3 5 ml，放置在電熱板上低溫加熱溶解殘渣，溶液縮小體積后轉(zhuǎn)入50 mL容量瓶中，定容。雙層慢速濾紙干過濾，收集濾液到容量瓶中，待測。同時做空白。
2 結果與討論
2.1 樣品的取樣量
活性炭樣品的取樣量應該由樣品中各元素含量的多少及方法的靈敏度來綜合確定。為保證取樣的代表性、均勻性及分析方法的準確性，本研究對活性炭樣品取樣量進行了實驗。此外，由于所測元素砷、硒、銻、鉛、鉻的質(zhì)量分數(shù)一般在0.01 %以下，含量較低，因此，選擇2.0 g的稱樣量。
2.2分析譜線的選擇
活性炭中的主要成分在高溫灰化時已經(jīng)揮發(fā)除去，因此，選擇分析譜線時只需考慮保護劑中鎂元素對待測元素的干擾。利用ICP-AES的譜線輪廓圖，確認待測元素痕量元素扣背景的位置，可以有效消除干擾。本實驗依據(jù)待測溶液中各元素的含量，選擇靈敏度高、譜線背景低、無其它元素嚴重干擾的譜線作為分析線，見表1。
表1 各元素分析線波長
元素 As Se Sb Pb Cr
譜線/nm 193.759 196.090 206.833 220.353 267.716
2.3方法的檢出限
以空白溶液測定10次的標準偏差的3倍所對應的濃度作為檢出限，各元素的檢出限見下表。由此可見, 此檢出限可以滿足日常檢測要求。
表2 各元素的檢出限
元素 As Se Sb Pb Cr
檢出限/（mg/L） 0.04 0.02 0.06 0.10 0.009
2.4 實際樣品分析
對活性炭實際樣品按照本文方法進行分析，分析結果見表3.
表3 實際樣品分析結果
樣品 含量w/%
As Se Sb Pb Cr
1 0.0009 0.0001 0.0003 0.0007 0.0007
2 0.0008 0.0001 0.0001 0.0005 0.0007
3 0.0007 0.0001 <0.0001 0.0004 0.0008
2.5加標回收試驗
本文采用加標回收率法進行了方法準確度實驗。按上述實驗方法和選定的儀器條件，稱樣后準確加入各待測元素，進行加標回收率實驗，結果列于表4，各元素回收率為90 %～110%。
表4 方法的加標回收
元素 本底值 加標量 測定均值 回收率
/(mg /L) /(mg /L) /(mg /L) /%
As 0.32 0.20 0.50 90
Se 0.04 0.20 0.23 95
Sb 0.12 0.20 0.30 90
Pb 0.20 0.20 0.42 110
Cr 0.25 0.20 0.46 105
3 結論
使用灰化預前處理樣品測定活性炭中砷、硒、銻、鉛、鉻含量的電感耦合等離子發(fā)射光譜法方法, 具有樣品前處理簡便、有效待測元素損失較少、分析精密度高及分析速度快等優(yōu)點，適用于活性炭中砷、硒、銻、鉛、鉻等元素的準確、快速測定。
參考文獻:
[1] 許國斌. 粒狀活性炭的制造與應用[J]. 新型碳材料（New Carbon Materials）,1986, ( 2) : 13- 26.
[2] 許雪笙, 陳正華. 活性炭中痕量砷元素的測定[J] .生物質(zhì)化學工程(Biomass Chemical Engineering),2007,41 (4):43-45.
[3] 張園力,劉東艷. 氫化物發(fā)生-ICP-AES 法測定活性炭中的砷[J]. 光譜實驗室(Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory),2000,17(5):536-538.
[4] 張吉才,張利民. ICP-AES 測定果核活性炭中的磷[J]. 光譜實驗室(Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory),2009,26(2):215-217.
[5] 馬桂英,張利民. ICP-AES 測定果殼活性炭中的錳[J]. 光譜實驗室(Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory),2009,26(2):232-233.
[6] 楊紅曉, 群. ICP-AES法測定活性炭負載型催化劑中鉑、鎳的含量[J]. 應用化工(Applied Chemical Industry),2010,39(11).