Plasma 2000型ICP-OES測定污泥中鋁、鈣、銅、鐵、鎂、鋅
鋼研納克
隨著城市污水處理量的增加，處理過程中產(chǎn)生的污泥總量也在不斷上升。污泥中除了含有豐富的有機物，還含有很多難以降解的金屬元素，如果處理不當會造成更為嚴重的二次污染。因此對污泥中金屬元素含量的監(jiān)測尤為重要。本文采用微波消解的前處理方法，使用Plasma 2000型全譜電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，建立了污泥中鋁、鈣、銅、鐵、鎂、鋅6種元素測量方法，加標回收率在93.4% - 106.6%之間，方法可靠，適用于污泥中金屬元素的測定。
實驗過程
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儀器特點
觀測方式：徑向觀測
分光系統(tǒng)：中階梯光柵與棱鏡交叉色散結構，全譜瞬態(tài)直讀
檢測器：大面積背照式CCD芯片，高紫外檢出效率，寬動態(tài)范圍
光源：高效固態(tài)射頻發(fā)生器，小體積高效率
2
儀器參數(shù)
表1 Plasma 2000工作條件
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實驗方法
稱取一定量污泥樣品，加入一定比例的混酸，使用微波消解儀消解。待樣品冷卻后取出，定容至100mL容量瓶待測。
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分析譜線
表2 Plasma 2000譜線選擇（nm）
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標準曲線
Al、Ca、Cu、Fe、Mg、Zn標準溶液（國家鋼鐵材料測試中心，1000 μg/mL）配制曲線濃度如表3 ，線性相關系數(shù)大于0.999。
表3 標準曲線濃度（μg/mL）
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測定結果
在實際樣品中加入被測元素，其加標回收率93.4%-106.6%為之間，滿足定量要求。
表4 實際樣品分析結果（%）
結論
本方法采用Plasma 2000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定污水處理廠中污泥中重金屬元素，加標回收率介于93.4%-106.6%之間，適用于污泥中鋁、鈣、銅、鐵、鎂、鋅等元素的檢測。

目前ICP光譜儀主要分為多道型、單道掃描型以及全譜直讀型，其中多道型和單道掃描型代表的是80年代的技術水平，它們以光電倍增管為檢測器，技術上非常成熟，但也較落后，其中多道型已幾乎退出歷史舞臺，單道掃描型以其合適的價格和靈活方便仍占有一定的市場份額。全譜直讀型儀器代表了當今ICP的新技術水準，它以CID或CCD(SCD)半導體器件為檢測器；中階梯光柵結合棱鏡(或平面光柵)構成二維、高分辯率、高能量色散系統(tǒng)，能同時獲得各元素譜線的信息。此類型儀器經(jīng)近十年的不斷完善和發(fā)展，目前已成為ICP光譜儀的主流。

納克重大科學儀器專項成果全譜ICP亮相
儀器信息網(wǎng)訊 2013年10月23~26日的BCEIA 2013期間，鋼研納克展出了所承擔的國家重大科學儀器設備開發(fā)專項的研制成果——二維全譜高分辨ICP光譜儀PLASMA CCD。就這款新品的情況等問題，儀器信息網(wǎng)編輯采訪了鋼研鈉克副總經(jīng)理楊植崗博士。
在2011年的BCEIA上，編輯就曾采訪過楊植崗博士，當時也曾談到這款全譜ICP光譜儀，不過那時展出的還只是一臺原理樣機。兩年的時間過去了鋼研納克二維全譜高分辨ICP光譜儀已經(jīng)實現(xiàn)了商品化。
BCEIA 2011到BCEIA 2013，樣機到商品化
楊植崗博士說到，“新產(chǎn)品從研發(fā)開始，到原理機研制成功，再到實現(xiàn)商品化，要經(jīng)歷一個較為漫長的過程，特別是針對科學儀器而言，產(chǎn)品在推向市場之前必須經(jīng)過層層把關，不允許任何一個不良產(chǎn)品產(chǎn)生，就象金國藩院士所說“分析儀器是現(xiàn)代社會的物化法官”。某種層面上它承載著極為嚴峻的任務，這個意義不言而喻，誰都馬虎不得”。
“本次展出的二維全譜高分辨率ICP光譜儀經(jīng)驗證，完全符合國家ICP光譜儀的計量標準，在長期穩(wěn)定性和短期精度方面我們做了大量的測試和比對工作，測試結果喜人。目前該產(chǎn)品處于點對點的推廣試用階段，在這個過程中，我們將根據(jù)掌握的具體問題，對儀器進行品質(zhì)提升，力求在大面積推廣時更好的滿足客戶的需要”。
據(jù)介紹，PLASMA CCD的特點主要有：連續(xù)波長覆蓋(165~800nm)，獨特光學設計使得光學系統(tǒng)具有的分辨率(在200nm處￡0.007nm)和檢出限；固態(tài)射頻發(fā)生器，自動調(diào)節(jié)，適應各種樣品類型；科研及大面積CCD，具有低噪聲、高靈敏度和寬動態(tài)范圍的特點，動態(tài)時鐘系統(tǒng)，所有元素一次測定；穩(wěn)定波長控制技術，全元素波長自動標定;軟件操作簡便，直觀、功能全面，具有多種干擾校正方法和實時背景扣除功能；同時具備激光燒蝕固體進樣和溶液進樣功能。
應用——需要花大力氣去做
PLASMA CCD這款新品可用于金屬材料、地質(zhì)礦產(chǎn)、環(huán)境、食品等領域樣品的多元素的同時、快速、準確測定。
“如果在國家計量標準要求的樣品測試條件下進行檢測，我們這臺儀器的整體表現(xiàn)與國際先進的同類儀器處在同一個水平線上?！睏钪矋徴f到，“而對于復雜樣品，有一些特殊要求的，還需要經(jīng)過大量的應用研究。對于不同的應用領域，每一個儀器的表現(xiàn)是不同的，所以，后續(xù)我們將在應用開發(fā)方面花大力氣去做。今后我們將與環(huán)境、食品領域的一起事業(yè)單位以及相關科研院所展開深入合作。”
“目前ICP光譜的標準方法不多，相關的檢測標準還是以AAS為主，這制約了ICP光譜市場的發(fā)展，也就要求不斷開發(fā)ICP光譜的應用方法?！?br>目標——國產(chǎn)儀器里做到市場占有率
“鋼研納克的愿景是做分析測試領域的引領者、推動者。我們的理念是生產(chǎn)高端的儀器、開發(fā)高端的應用、提供高端的服務。當然這很有難度，方方面面需要我們不斷努力，一步步來?！?br>“盡快服務于客戶是我們的宗旨，鋼研納克一直關注工業(yè)檢測，與工業(yè)化大生產(chǎn)聯(lián)系比較緊密，用戶要求儀器廠商的響應速度要快。我們已經(jīng)將服務點設到了各個地區(qū)，遍布大部分省會城市，并逐步向地級市擴展，未來鋼研納克將為客戶提供更為優(yōu)質(zhì)、便捷的產(chǎn)品和服務?！?br>鋼研納克檢測技術有限公司是中國鋼研科技集團有限公司的全資子公司。
鋼研納克主體業(yè)務涉及第三方檢測服務(含金屬材料化學成份檢測、力學性能檢測、材料失效分析、無損檢測、計量校準)、分析測試儀器及無損檢測設備的研制和銷售、腐蝕防護產(chǎn)品及相關工程、標準物質(zhì)/樣品、檢測能力驗證等領域。是國內(nèi)金屬材料分析測試領域服務商。

ICP光譜儀 的氣體控制系統(tǒng)是否穩(wěn)定正常地運行，直接影響到儀器測定數(shù)據(jù)的好壞，如果氣路中有水珠、機械雜物雜屑等都會造成氣流不穩(wěn)定，因此，對氣體控制系統(tǒng)要經(jīng)常進行檢查和維護。首先要做氣體試驗，打開氣體控制系統(tǒng)的電源開關，使電磁閥處于工作狀態(tài)，然后開啟氣瓶及減壓閥，使氣體壓力指示在額定值上，然后關閉氣瓶，觀察減壓閥上的壓力表指針，應在幾個小時內(nèi)沒有下降或下降很少，否則氣路中有漏氣現(xiàn)象，需要檢查和排除。第二，由于氬氣中常夾雜有水分和其它雜質(zhì)，管道和接頭中也會有一些機械碎屑脫落，造成氣路不暢通。因此，需要定期進行清理，拔下某些區(qū)段管道，然后打開氣瓶，短促地放一段時間的氣體，將管道中的水珠，塵粒等吹出。在安裝氣體管道，特別是將載氣管路接在霧化器上時，要注意不要讓管子彎曲太厲害，否則載氣流量不穩(wěn)而造成脈動，影響測定。