直讀光譜儀器的誤差來源有哪些？
1)系統(tǒng)誤差也叫可測誤差，一般包括儀器的本身波動；樣品的給定值和實(shí)際值存在一定的偏差（標(biāo)準(zhǔn)樣品的元素定值方法可能和實(shí)際檢測方法不一致，這樣檢測結(jié)果會有方法上的差異；同一種方法的檢測結(jié)果也存在一定的波動）；待測樣品和系列標(biāo)樣之間存在成分的差異，可能導(dǎo)致在蒸發(fā)、解離過程中的誤差，如背景強(qiáng)度的差別和基體蒸發(fā)的差異等。
2)偶然誤差是一種無規(guī)律性的誤差，如試樣不均勻；檢測時(shí)周圍的溫濕度、電源電壓等的變化；樣品本身的成分差異等。
3)過失誤差是指分析人員工作中的操作失誤所得到的結(jié)果，可以避免。如制樣不精確，樣品前處理不符合要求，控樣和待測試樣存在制樣偏差，選擇了錯(cuò)誤的分析程序等。

鋼研總院牽頭重大專項(xiàng)“雙光源全自動大尺度金屬構(gòu)件成分偏析度分析儀”項(xiàng)目啟動
[導(dǎo)讀] “雙光源全自動大尺度金屬構(gòu)件成分偏析度分析儀”項(xiàng)目于2017年7月開始，2021年6月結(jié)束;總預(yù)算4275萬元，其中財(cái)政專項(xiàng)經(jīng)費(fèi)1875萬元;項(xiàng)目負(fù)責(zé)人由鋼鐵研究總院分析測試所所長/教授級高工賈云海擔(dān)任。項(xiàng)目目標(biāo)，驗(yàn)收后3年內(nèi)達(dá)到年產(chǎn)整機(jī)50臺套的生產(chǎn)能力，實(shí)現(xiàn)產(chǎn)值2.5億元，為航空、核電、高鐵等重要行業(yè)提供測試技術(shù)支撐。
儀器信息網(wǎng)訊 2017年11月6日，鋼鐵研究總院組織召開了其牽頭承擔(dān)的國家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃“重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)”專項(xiàng)“雙光源全自動大尺度金屬構(gòu)件成分偏析度分析儀”項(xiàng)目啟動會。
航空高溫合金渦、核電管道、高鐵車輪等大尺度金屬構(gòu)件是重大工程關(guān)鍵核心部件，而米級大尺度金屬構(gòu)件成分偏析與夾雜物是這些行業(yè)關(guān)鍵部件失效的重要因素。但是目前國內(nèi)外還沒有直接測量大尺度金屬構(gòu)件成分偏析度與夾雜物的手段，通常使用的酸浸低倍、硫印等傳統(tǒng)方法效率低且不能定量表征。鋼鐵研究總院曾在國際上首創(chuàng)了火花金屬原位分析儀，不過其所解決的是小尺寸平面金屬樣品(小于100mm*100mm)的偏析度及夾雜物測量，仍然無法直接分析米級大尺度金屬構(gòu)件的偏析度及夾雜物。因此，目前如何在米級尺度上快速獲得高分辨率成分信息是難題。
面對這一技術(shù)現(xiàn)狀以及市場需求，由國有資產(chǎn)監(jiān)督管理會推薦、鋼鐵研究總院牽頭承擔(dān)的“重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)”專項(xiàng)“雙光源全自動大尺度金屬構(gòu)件成分偏析度分析儀”項(xiàng)目在今天正式啟動。
該項(xiàng)目于2017年7月開始，2021年6月結(jié)束;總預(yù)算4275萬元，其中財(cái)政專項(xiàng)經(jīng)費(fèi)1875萬元;項(xiàng)目負(fù)責(zé)人由鋼鐵研究總院分析測試研究所所長賈云海教授擔(dān)任;項(xiàng)目分為“高穩(wěn)定性連續(xù)激發(fā)單火花光譜分析技術(shù)研究”、“皮秒激光光譜金屬構(gòu)件分析技術(shù)研究”、“基于CMOS的高分辨堆疊光柵光學(xué)系統(tǒng)研究”、“全自動加工與監(jiān)測系統(tǒng)研究”、“雙光源全自動大尺度金屬構(gòu)件成分偏析度分析儀整機(jī)研制”、“雙光源全自動大尺度金屬構(gòu)件成分偏析度分析儀工程化和產(chǎn)業(yè)化”、“大尺度高速鐵路車輪坯件成分偏析度與夾雜物分析方法研究”、“大尺度航空高溫合金渦坯件及核電鋼管道成分偏析度與夾雜物分析方法研究”8個(gè)課題;項(xiàng)目參與單位有中國科學(xué)院沈陽自動化研究所、北京機(jī)電院機(jī)床有限公司、馬鞍山鋼鐵股份有限公司、北京科技大學(xué)、寧波英飛邁材料科技有限公司、鋼研納克檢測技術(shù)有限公司。
“雙光源全自動大尺度金屬構(gòu)件成分偏析度分析儀”項(xiàng)目中的“雙光源”為單火花光源和皮秒激光光源?；鸹ü庠捶治霰砻娼用娴臉?gòu)件，而激光光源可分析曲面構(gòu)件;對于火花源，本項(xiàng)目著力解決器件長時(shí)間發(fā)熱對光源參數(shù)的影響，實(shí)現(xiàn)長時(shí)間(大于10小時(shí))的穩(wěn)定連續(xù)激發(fā);對于激光源則以實(shí)現(xiàn)光斑小能達(dá)到5um、斑點(diǎn)大小的高速度/高精度自動控制為目的。
與雙光源相匹配，除了經(jīng)典的光電倍增管羅蘭圓光學(xué)系統(tǒng)外，本項(xiàng)目還將研制基于CMOS的高分辨堆疊光柵光學(xué)系統(tǒng)。CMOS探測器與合理組合的20塊1800刻線/mm平面光柵相結(jié)合，以期實(shí)現(xiàn)0.015nm的分辨率、170-670nm的光譜范圍。另外，本項(xiàng)目在自動化方面有較大提升，將大尺度金屬構(gòu)件的加工與檢測進(jìn)行整合，在完成構(gòu)件的加工后自動進(jìn)行偏析度與夾雜物的測量。
據(jù)項(xiàng)目負(fù)責(zé)人賈云海教授介紹，“雙光源全自動大尺度金屬構(gòu)件成分偏析度分析儀”項(xiàng)目的主要?jiǎng)?chuàng)新點(diǎn)包括突破小尺寸平面樣品到大尺度平面/非平面金屬構(gòu)件偏析度及夾雜物分析技術(shù)，研制大尺度構(gòu)件表面加工、精準(zhǔn)定位掃描、成分偏析度及夾雜物光譜分析一體化全自動分析系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)激光/單火花雙光源光譜分析系統(tǒng)，研制高精度門控全數(shù)字固態(tài)激發(fā)光源，形成大尺度偏析度及夾雜物表征模型等。
“雙光源全自動大尺度金屬構(gòu)件成分偏析度分析儀”項(xiàng)目目標(biāo)是，在項(xiàng)目中期，研制形成具有一定功能的雙光源全自動大尺度金屬構(gòu)件成分偏析度分析儀成套儀器樣機(jī);通過在航空高溫合金渦、核電鋼管道、高鐵車輪等方面的應(yīng)用開發(fā)，形成具有自主知識產(chǎn)權(quán)、功能健全、質(zhì)量穩(wěn)定可靠的雙光源全自動大尺度金屬構(gòu)件成分偏析度分析儀器;項(xiàng)目驗(yàn)收后3年內(nèi)，達(dá)到年產(chǎn)整機(jī)50臺套的生產(chǎn)能力，實(shí)現(xiàn)產(chǎn)值2.5億元，為航空、核電、高鐵等重要行業(yè)提供測試技術(shù)支撐。
科技部高技術(shù)研究發(fā)展中心項(xiàng)目主管劉進(jìn)長研究員、科技部高技術(shù)研究發(fā)展中心項(xiàng)目主管趙亮、綜合局科技處項(xiàng)目主管任檬、中國鋼研科技集團(tuán)有限公司王海舟院士;責(zé)任專家北京理工大學(xué)鄧玉林教授、中國科學(xué)院微電子研究所夏洋研究員;技術(shù)專家中國分析測試協(xié)會吳波爾副理事長、北京市計(jì)量科學(xué)研究院化學(xué)所沈正生研究員、中國地質(zhì)大學(xué)(武漢)胡圣虹教授、北京科技大學(xué)劉杰民教授、哈爾濱工業(yè)大學(xué)劉儉教授、北京機(jī)電院高技術(shù)股份有限公司黃天石工程師;用戶寶山鋼鐵股份有限公司分析測試研究中心教授級高工、唐山鋼鐵集團(tuán)有限公司生產(chǎn)制造部張希清工程師、中國第二重型機(jī)械集團(tuán)德陽萬航模鍛有限責(zé)任公司謝靜工程師、馬鞍山鋼鐵股份有限公司宋祖峰工程師、鋼鐵研究總院黨委副鋼及項(xiàng)目參與人員等40余人應(yīng)邀出席會議。
鋼鐵研究總院科技處處長張國強(qiáng)主持啟動會，科技部高技術(shù)研究發(fā)展中心劉進(jìn)長研究員對國家重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)專項(xiàng)的管理方針、政策進(jìn)行了宣貫，對項(xiàng)目實(shí)施提出了明確的要求。綜合局科技處項(xiàng)目主管任檬、鋼鐵研究總院黨委副鋼為會議致辭。中國科學(xué)院微電子研究所夏洋研究員作為儀器專項(xiàng)總體專家組組長及本項(xiàng)目責(zé)任專家進(jìn)行了技術(shù)管理規(guī)范等的講解，夏洋指出責(zé)任專家的職責(zé)包括溝通協(xié)調(diào)、管理、創(chuàng)新服務(wù)等工作。
根據(jù)專項(xiàng)管理辦法的要求，啟動會首先成立了“項(xiàng)目總體組”、“項(xiàng)目技術(shù)專家組”、“項(xiàng)目用戶會”，并頒發(fā)聘書。項(xiàng)目負(fù)責(zé)人賈云海教授代表項(xiàng)目組介紹了項(xiàng)目實(shí)施方案，項(xiàng)目管理辦公室文志旻介紹了項(xiàng)目管理辦法，并提請大會審議。
與會和專家對項(xiàng)目實(shí)施方案和組織管理辦法等進(jìn)行了討論和交流，為項(xiàng)目提出了許多有意義的建議。如專家指出：應(yīng)加強(qiáng)和用戶的需求對接，加強(qiáng)儀器分辨率、檢出限等指標(biāo)，形成國標(biāo)、行標(biāo)等，為用戶提供使用參考;光源連續(xù)激發(fā)十小時(shí)對自身穩(wěn)定性挑戰(zhàn)較高;火花、激光兩個(gè)研發(fā)單位的整合，兩套光源的分工、集成，其邏輯關(guān)系的梳理應(yīng)不能影響項(xiàng)目進(jìn)度，應(yīng)提前設(shè)計(jì)保證整體任務(wù)的完成;項(xiàng)目執(zhí)行過程中，應(yīng)充分發(fā)揮管理班子的作用，前期進(jìn)度應(yīng)能保證產(chǎn)業(yè)化、工程化的順利實(shí)施。
項(xiàng)目組還邀請了財(cái)務(wù)專家對課題負(fù)責(zé)人、財(cái)務(wù)人員及科研財(cái)務(wù)助理進(jìn)行了財(cái)務(wù)管理規(guī)范培訓(xùn)。

直讀光譜儀保養(yǎng)三要素：
激發(fā)臺
在激發(fā)系統(tǒng)中其基本維護(hù)的部位為激發(fā)臺內(nèi)部，激發(fā)臺內(nèi)部是否清潔、電極極距是否穩(wěn)定，激發(fā)臺發(fā)光弧焰相對于光學(xué)系統(tǒng)的高度等，均會影響我們的數(shù)據(jù)結(jié)果。
1、拔出廢氣管，用吸塵器清理激發(fā)腔中的灰塵；
2、使用脫脂棉沾純酒精擦拭護(hù)套；
3、清理完成，用極距規(guī)重新測量一次分析間距；
4、再用氬氣沖洗整個(gè)回路2~3分鐘，以沖掉進(jìn)入火花臺的空氣。
透鏡
聚光透鏡是樣品被激發(fā)而發(fā)出的光進(jìn)入分光儀的通道，必須保持鏡面清潔干凈。但長期使用聚光鏡會受到污染，其外表面附著一層茶褐色物質(zhì)，時(shí)間越長，沉積 越厚。激發(fā)產(chǎn)生的金屬粉末也會粘附在透鏡的外表面上，降低光的透過率，可使全部元素的光強(qiáng)降低，特別是遠(yuǎn)紫外元素C，P，S更是明顯。
聚光透鏡的表面用脫脂棉，蘸上乙醇的混合液少許，從聚光鏡中心向外逐圈擦拭。如污染嚴(yán)重可用力多擦幾遍，直到擦去污物再用干棉花球擦去水印即可。
特別應(yīng)該注意的，聚光鏡是石英材質(zhì)的，不能用硬的物體(絕不能用金屬鑷夾棉花)，以免劃傷透鏡面。
廢棄桶
氬氣為惰性氣體，對人體無直接危害。但是火花臺在激發(fā)樣品后產(chǎn)生的部分灰塵會由氬氣吹走，尾氣管變黑，時(shí)間長了需要清理以保證氣路的暢通與清潔。激發(fā)后產(chǎn)生的廢氣，其主要成分是氬氣含有激發(fā)后的金屬粉塵，人長期直接吸入后，會造成矽肺、眼部損壞等情況，對人的身體帶來極大的危害。直讀光譜儀的尾氣管可采用透明塑料管，在安裝時(shí)將它插入水中即可；如果管壁變黑，并且不透明，則需要更換尾氣管。

激發(fā)臺多久需要清理一次？
針對不同的基體，清理周期有所不同，如Al基一般在激發(fā)700-800次需要清理，F(xiàn)e基在1200次左右。Sparkccd7000型直讀光譜儀可根據(jù)客戶的使用頻率，提醒客戶及時(shí)清理激發(fā)臺