ICP-MS檢測藥品中重金屬元素催化劑殘留

       為達(dá)到較理想的工業(yè)化生產(chǎn)方式，降低安全生產(chǎn)風(fēng)險，仿制藥工藝常用催化劑，還原試劑進(jìn)行還原，這樣原材料的價格便宜，但是反應(yīng)過程中催化劑中的金屬離子的殘留，會導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量的降低，因此對催化劑金屬的控制在藥品管理中具有重要的意義。

       微源檢測實(shí)驗(yàn)室查閱文獻(xiàn)資料依據(jù)ICH指導(dǎo)原則的限度要求對需對某原料yao樣品中的鈷Co催化殘留進(jìn)行檢測分析。元素雜質(zhì)指導(dǎo)原則(ICHQ3D)中Co屬于2A類重金屬，需要對元素雜質(zhì)潛在來源、攝入途徑進(jìn)行風(fēng)險評估，并進(jìn)行控制。ICP-MS由于靈敏度高、抗干擾能力強(qiáng)、分析速度快等優(yōu)點(diǎn)，可應(yīng)用于催化劑殘留方面的測定。

       制備內(nèi)標(biāo)溶液：精密量取Ge單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，用硝酸溶液稀釋制成每1mL含內(nèi)標(biāo)元素各200ng的混合內(nèi)標(biāo)溶液搖勻。制備標(biāo)準(zhǔn)溶液：精密量取Co單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000μg·mL-1)適量，用硝酸溶液稀釋制成每1mL含Co分別為0、1ng、2ng、5ng、10ng、20ng、50ng、100ng系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

       精密稱定樣品粉末約0.5g，于微波消解內(nèi)罐中，加入10mL硝酸，加蓋放置1h，旋緊罐蓋，按照微波消解儀操作步驟進(jìn)行消解。冷卻到室溫后，打開排氣轉(zhuǎn)移至50mL量瓶中，少量水沖洗內(nèi)罐3次，定容至刻度后搖勻。同法制備試劑空白溶液。

       以待測元素濃度為橫坐標(biāo)(X)，以待測元素與內(nèi)標(biāo)元素的比值(Y)為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到R＞0.999即在濃度0～100ng·mL-1范圍內(nèi)，鈷Co元素的線性關(guān)系良好。標(biāo)準(zhǔn)偏差(δ)3倍所對應(yīng)的濃度為檢出限，10倍對應(yīng)的濃度為定量限，檢出限為0.0012μg·g-1，遠(yuǎn)低于限度值。采用ICP-MS測定Co的殘留靈敏度滿足要求，儀器及方法的精密度良好，重復(fù)性好，可用于原料yao生產(chǎn)過程中催化劑Co的檢測。

公司介紹：

       微源檢測，是集研發(fā)分析測試服務(wù)、藥物質(zhì)量研究、基因毒雜質(zhì)研究、元素雜質(zhì)研究、結(jié)構(gòu)確認(rèn)、生物藥分析服務(wù)等一體，面向全球的獨(dú)立第三方生物醫(yī)藥研發(fā)測試服務(wù)公司。

由國內(nèi)領(lǐng)先的科學(xué)服務(wù)企業(yè)上海泰坦科技股份有限公司（簡稱：泰坦科技）參股成立，秉承“讓檢測精準(zhǔn)又高效”的價值觀：

l資質(zhì)實(shí)驗(yàn)室 CMA,CNAS，按照ISO-17025和GMP要求建立的實(shí)驗(yàn)室

l建設(shè)有1500+平米的高標(biāo)準(zhǔn)生物醫(yī)藥實(shí)驗(yàn)室

l專業(yè)技術(shù)研發(fā)團(tuán)隊(duì)成員經(jīng)驗(yàn)豐富，3天出具檢測結(jié)果

l現(xiàn)有精密分析儀器100+臺，均安裝網(wǎng)絡(luò)版審計(jì)追蹤軟件

l已服務(wù)100+生物制藥企業(yè)

l現(xiàn)已成功完成2189個項(xiàng)目

l前期溝通、寄送樣品、檢測分析、出具報告全程一對一服務(wù) 

       微源檢測定制的個性化方案，為客戶提供了專業(yè)可靠，高效率、高質(zhì)量、合規(guī)的檢測分析服務(wù)。協(xié)助客戶解決了檢測,分析,測試等各類問題，縮短了工藝驗(yàn)證或方法建立所用的時間，降低研發(fā)風(fēng)險，縮短研發(fā)周期，推進(jìn)產(chǎn)品的市場化進(jìn)程。