藥用三氯叔丁醇藥典標(biāo)準(zhǔn)隨貨帶資質(zhì)

藥用三氯叔丁醇藥典標(biāo)準(zhǔn)隨貨帶資質(zhì)

藥用三氯叔丁醇藥典標(biāo)準(zhǔn)隨貨帶資質(zhì)

三氯叔丁醇

  [6001-64-5] 本品為2-甲基-1，1，1-三氯-2-丙醇半水合物。按無水物計(jì)，含C4H7Cl3O不得少于98.0%。 【性狀】 本品為白色結(jié)晶；有微似樟腦的特臭。 本品在乙醇、烷或揮發(fā)油中易溶，在水中微溶。 熔點(diǎn) 取本品，不經(jīng)干燥，依法測定（通則0612），熔點(diǎn)不低于77℃。 【鑒別】 （1）在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。 （2）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致（通則0402）。 【檢查】 酸度 取本品5.0g，加乙醇10ml，振搖使溶解；取4ml，加乙醇15ml與溴香草酚藍(lán)指示劑0.1ml，搖勻，其顏色與對(duì)照液（取0.01mol/L氫氧化鈉溶液1.0ml，加乙醇18ml與溴香草酚藍(lán)指示劑0.1ml，搖勻）所顯的藍(lán)色比較，不得更深。 溶液的澄清度與顏色 取本品5.0g，加乙醇10ml使溶解，依法檢查，溶液應(yīng)澄清無色；如顯渾濁，與2號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902）比較，不得更濃；如顯色，與黃色1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。 氯化物 取本品0.50g，加稀乙醇25ml，振搖溶解后，加硝酸1.0ml與稀乙醇適量使成50ml，再加硝試液1.0ml，搖勻，在暗處放置5分鐘，與對(duì)照液（取標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml加硝酸1.0ml與稀乙醇適量使成50ml，再加試液1.0ml制成）比較，不得更濃（0.01%）。 水分 取本品，照水分測定法（通則0832）測定，含水分應(yīng)為4.5%～5.5%。 熾灼殘?jiān)?不得過0.1%（通則0841）。 【含量測定】 照氣相色譜法（通則0521）測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以聚乙二醇（PEG-20M）（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱；起始溫度為35℃，維持5分鐘，以每分鐘20℃的速率升溫至135℃，維持10分鐘；進(jìn)樣口溫度為260℃；檢測器溫度為280℃；分流比為10∶1。三氯叔丁醇峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)大于5。 內(nèi)標(biāo)溶液的制備 取2，2，2-三氯乙醇適量，加正己烷溶解并稀釋制成每1ml中約含15mg的溶液，即得。 測定法 取本品約100mg，精密稱定，置10ml量瓶中，用內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，取1μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖；另取三氯叔丁醇對(duì)照品約100mg，精密稱定，用內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，同法測定，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。 【類別】藥用輔料，抑菌劑和增塑劑等。 【貯藏】密封保存。